Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion – Luận văn, đồ án, đề tài tốt nghiệp
38 trang |
Chia sẻ: lvbuiluyen
| Lượt xem : 6977
| Lượt tải: 10
Bạn đang xem trước 20 trang
tài liệu Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH
VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC & THỰC PHẨM
BỘ MÔN:
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
š@&?œ
TIỂU LUẬN
Giảng viên hướng dẫn: NGUYỄN ĐỨC VƯỢNG
Lớp: ĐHTP 4 TLT
Tp. HCM, tháng 11 năm 2011
VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM
GVHD: NGUYỄN ĐỨC VƯỢNG
BỘ MÔN: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
―@ & ?―
TIỂU LUẬN:
DANH SÁCH NHÓM
STT
THÀNH VIÊN
MSSV
NHIỆM VỤ
1
Nguyễn Lê Thảo Hoàng
10320561
Tìm kiêm nội dung
2
Cáp Thị Thanh Huyền
10378431
Tìm kiêm nội dung
3
Phạm Thị Lang
10347691
Tìm kiêm nội dung
4
Mai Thị Cẩm Nhung
10369471
Tìm kiêm nội dung
5
Nguyễn Thị Hồng Nhung
10318501
Tìm kiêm nội dung
6
Nguyễn Phước Quang
10321621
Tìm kiêm nội dung
7
Đinh Quang Thành
10347681
Tổng hợp nội dung, chỉnh sửa nội dung
8
Đỗ Tấn Thạnh
10323171
Tìm kiêm nội dung
9
Hồ Huỳnh Phước Thắng
10312591
Tìm kiêm nội dung
10
Trần Quốc Thắng
10353351
Tìm kiêm nội dung
11
Bùi Thị Kim Thoa
10345141
Tìm kiêm nội dung
12
Hà Thanh Tú
10323591
Tìm kiêm nội dung
13
Nguyễn Thị Thùy Vân
10319101
Tìm kiêm nội dung
Tp. HCM, tháng 11 năm 2011
LỜI CẢM ƠN
Qua thời gian thực hiện bài tiểu luận với chủ đề “TÌM HIỂU VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION” đã giúp chúng em hiểu sâu hơn về phương pháp Sắc ký trao đổi ion trong Phân tích định lượng của ngành Hóa học cũng như trong ngành công nghệ thực phẩm, về phương pháp phân tích thực phẩm bằng sắc ký trao đổi ion; đồng thời giúp nâng cao các kỹ năng cần thiết khi làm bài tiểu luận. Để có được những điều đó là nhờ sự giúp đỡ của mọi người.
Chúng em xin chân thành cám ơn:
Trường ĐH Công Nghiệp HCM đã tạo điều kiện cho chúng em đã tốt nghiệp được tiếp tục học liên thông lên Đại học tại đây.
Viện CN Sinh Học Và Thực Phẩm đã cung cấp các tài liệu học tập môn “Phân tích thực phẩm” đến chúng em để dùng làm cơ sở thực hiện bài tiểu luận này.
Thầy: Nguyễn Đức Vượng đã tận tình hướng dẫn cho cả lớp nói chung và nhóm chúng em nói riêng để có thể hoàn thành trọn vẹn bài tiểu luận này.
Gia đình, bạn bè đã động viên và giúp đỡ.
Tp. HCM, tháng 11 năm 2011
Nhóm: Sắc ký trao đổi ion
MỤC LỤC.
LỜI CẢM ƠN 2
MỤC LỤC 3
PHẦN A. MỞ ĐẦU 6
1. ĐẶT VẤN ĐỀ 6
2. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU 6
3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 6
4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 7
5. PHẠM VI NGHIÊN CỨU 7
6. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 7
PHẦN B. NỘI DUNG 8
Chương 1. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ 8
1.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ 8
1.1.1. Vài nét lịch sử 8
1.1.2. Dịnh nghĩa. 9
1.2. PHÂN LOẠI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH SẮC KÝ. 9
1.2.1. Phân loại theo hệ pha. 9
1.2.2. phân loại theo cơ chế tách. 10
1.2.2.1. Sắc ký hấp thụ. 10
1.2.2.2. Sắc ký phân bố lỏng – lỏng. 10
1.2.2.3. Sắc ký ion ( trao đổi ion). 10
1.2.2.4. Sắc ký rây phân tử (sắc ký loại cở). 10
1.2.3. phân loại theo cách hình thành sắc đồ. 11
1.2.3.1. phân tích tiền lưu. 11
1.2.3.2. phân tích thế đẩy. 11
1.2.3.3. Phân tích rửa giải. 12
1.3. CÁC LỰC LIÊN KẾT TRONG SẮC KÝ. 13
1.3.1. Lực liên kết ion. 13
1.3.2. Lực phân cực 13
1.3.3. Lực Van – de – Van (lực phân tán). 14
1.3.4. Lực tương tác đặc biệt. 14
1.4. SỰ TƯƠNG TÁC GIỮA BA THÀNH PHẦN TRONG HỆ SÁC KÝ 14
1.5. MỘT SỐ ĐẠI LƯỢNG DÙNG TRONG SẮC KÝ. 16
1.5.1. Hệ số phân bố KD và cách xác định. 16
1.5.2. Sự liên hệ giữa tốc độ di chuyển của chất phân tích và KD 17
1.5.3. Thời gian lưu tR, thời gian lưu hiệu chỉnh tR’ 17
1.5.4. Thể tích lưu Vm, thể tích lưu hiệu chỉnh. 18
1.5.5. Hệ số tách α (còn gọi là hệ số lưu giữ tương đối) 18
1.5.6. Sắc đồ. 18
1.5.7. Đĩa lý thuyết 19
1.5.7.1. Khái niệm đĩa lý thuyết 19
1.5.7.2. Đĩa lý thuyết có tính thời gian không lưu giữ, nef . 20
1.5.8. Độ phân giải và cách làm tăng độ phân giải. 20
1.5.8.1. Độ phân giải. 20
1.5.8.2. Cách làm tăng độ phân giải 21
Chương 2. SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION 24
2.1. KHÁI QUÁT VỀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION. 24
2.2. BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION. 25
2.2.1. Ionit. 26
2.2.1.1. Nhựa trao đổi ion. 26
2.2.1.2. Cationit. 27
2.2.1.3. Anionit. 28
2.2.1.4. Ionit lưỡng tính. 29
2.2.2. Cơ chế trao đổi ion. 29
2.3. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG. 31
2.4. THIẾT BỊ ỨNG DỤNG 31
2.4.1. Một số thiết bị sắc ký trao dổi ion dùng trong phòng thí nghiệm. 31
2.4.2. Ứng dụng của sắc ký trao dổi ion trong phân tích định lượng. 33
2.5. SO SÁNH VỚI CÁC PHƯƠNG PHÁP KHÁC VÀ TỐI ƯU HÓA SẮC KÝ TRAO ĐỎI ION. 34
2.5.1. Điểm giống nhau. 34
2.5.2. Điểm khác nhau. 34
2.5.3. Tối ưu hóa sắc ký trao đổi ion. 35
PHẦN C. TÀI LIỆU THAM KHẢO 37
PHẦN A. MỞ ĐẦU
1. ĐẶT VẤN ĐỀ:
Ngày nay với sự pháp triển nhanh của khoa học công nghệ thực phẩm, đã tạo ra nhiều đã tạo ra nhiều sản phẩm thực phẩm vời nhiều chủng loại khác nhau để đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của con người.
Có nhiều loại thực phẩm dễ bị hư hỏng hoặc để kéo dài thời gian bảo quản,… để đạt dược nguồn nguyên liệu hay sản phẩm như mong muốn cần sử dụng chất bảo quản hay thuốc bảo vệ thực vật, nhưng có nhiều khi người ta sử dụng vượt quá nồng độ cho phép gây ảnh hưởng xấu đến người tiêu dùng, thiệt hại lớn đến doanh nghiệp, tổn thất nền kinh tế Quốc gia. Sự ra đời và phát triển của ngành phân tích thực phẩm dã tạo ra nhiều thiết bị phân tich nhanh và chính xác cung đã giải quyết một phần nào đố về các vấn đề này.
Vì thế, nhóm chúng em quyết định chọn mảng “phân tích thực phẩm bằng phương pháp sắc ký”, kết hợp với phương pháp trao đổi ion để thực hiện nghiên cứu một đề tài hoàn chỉnh, đó là: “Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion”
2. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU:
Mục đích:
– Để tìm hiểu chung về phân tích thực phẩm bằng phương pháp sắc ký.
– Để tìm hiểu về bản chất, các yếu tố ảnh hưởng, thiết bị ứng dụng và so sánh với các phương pháp khác từ đó nhằm khắc phục những nhược điểm những hạn chế của phương pháp sắc ký trao đổi ion để nâng cao tính khả dụng của phương pháp này.
Yêu cầu:
– Vận dụng side bài giảng của thầy Nguyễn Đức Vượng, các cuốn sách và các tài liệu từ nhiều nguồn chuyên về phân tích thực phẩm bằng sắc ký trao đổi ion để nghiên cứu về phương pháp này.
3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU:
– Bản chất của quá trình sắc ký trao đổi ion
– Các yếu tố ảnh hưởng
– Thiết bị và ứng dụng của phương pháp này
– So sánh với các phương pháp phân tích thực phẩm khác
4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:
– Tìm kiếm nội dung từ nhiều nguồn
– Tập hợp nội dung
– Biên tập lại thành bài hoàn chỉnh
– …
5. PHẠM VI NGHIÊN CỨU:
– Bài tiểu luận được nghiên cứu và thực hiện trong khoảng 2 tuần, được thực hiện tại trường ĐH Công Nghiệp HCM
– Thông tin trong bài tiểu luận được sưu tầm từ nhiều nguồn.
6. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU:
– Làm rõ được bản chất, cơ chế của quá trình
– Tìm hiều sâu hơn về sắc khý trao đổi ion
– Tìm ra được những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình
– Nêu được những ứng dụng và thiết bị trong chuyên ngành phân tích thực phẩm.
– So sánh ưu và nhược điểm với các phương pháp khác
– Đề ra được những biện pháp cho sự tối ưu hóa của sắc ký trao đổi ion.
PHẦN B. NỘI DUNG.
Chương 1. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ.
1.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ.
1.1.1. Vài nét lịch sử.
Phương pháp sắc ký được phát triển vào năm 1903 do nhà thực vật hoc người Nga Michael C.Txvet.Ông thực sự là người đầu tiên có công tìm ra phương pháp, giải quyết vấn đề tách các chất có tính chất giống nhau theo một cơ chế độc đáo, hoàn toàn khác với phương pháp tách đã từng có trước đây, tuy nhiên phát hiện này đã bị lãng quên nhiều năm.
Năm 1941, Martin và Synge đã phát triển sắc ký phân bố trên giấy và đưa ra lý thuyết đĩa để giải thích các quá trình sắc ký, các tác giả đã ứng dụng để tách các ancaloit từ các cây thuốc phục vụ cho chế tạo dược phẩm. Do có công trong việc phát triển lý thuyết của phương pháp cho nên năm 1952 hai ông được nhận giải thưởng Nobel về hoá học.
Cũng từ năm 1952 những máy sắc ký mới ra đời tỏ ra có ưu thế do có hiệu quả tách rất cao. Cột mao quản và các detectơ sau này được cải tiến tăng độ phân giải và độ nhạy của phương pháp người ta có thể phân tích được các chất có hàm lượng nhỏ cở ppm và ppb. Từ đây phương pháp được phát triển nhanh, ứng dụng được nhiều trong thực tế.
Về sắc ký lỏng một kỹ thuật mới được phát hiện từ năm 1970 làm tăng hiệu quả tách đó là sắc ký lỏng hiệu năng cao (high performance lipuid chromatography- HPLC): Chất nhồi cột được cải tiến, máy tính và thiết bị vào bổ trợ được đưa vào, tăng cường khả năng của phương pháp.
Ngày nay kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và các phương pháp khác được áp dụng. Đó là kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và khối phổ ( GC-MS, GC-MS) sắc ký và cộng hưởng hạt nhân, sắc ký đa chiều, sắc ký điện mao quản (CEC)… Phương pháp có độ chính xác và độ nhạy rất cao, phân tích được nhiều đối tượng phức tạp hơn.
1.1.2. Dịnh nghĩa.
Sắc ký là quá trình tách dựa trên sự phân bố liên tục các cấu tử chất phân tích trên hai pha: một pha thường đứng yên có khả năng hấp thụ chất phân tích gọi là pha tĩnh, một pha di chuyển qua pha tĩnh gọi lạ pha động; do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau.
1.2. PHÂN LOẠI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH SẮC KÝ.
1.2.1. Phân loại theo hệ pha.
Phương pháp đầu tiên được nhiều người quan tâm, đây là phương pháp phân loại đơn giản theo hệ pha tức là chất phân tích phân bố giữa hai pha là gì?
Sơ đồ phân loại các phương pháp sắc ký:
hệ
pha
Cơ chế
1.2.2. phân loại theo cơ chế tách.
1.2.2.1. Sắc ký hấp thụ.
sắc khí hấp thụ là phương pháp dựa trên cơ sở phân bố chất phân tích giữa pha tĩnh và pha động nhờ tương tác phân tử thông qua các trung tâm hấp thụ. Pha tĩnh là các chất rắn hoặc lỏng có diện tích bề mặt lớn, bền vững về mặt hoá học. Chúng hấp thụ chất phân tích trên bề mặt của chúng ở các mức độ khác nhau khi cho pha động chứa chất phân tích tiếp xúa với chúng. Tuỳ thuộc lực liên kết giữa pha tĩnh và từng cấu tử chất phân tích có trong pha động, khi cho pha động đi qua pha tĩnh chúng sẽ di chuyển với tốc độ khác nhau.
1.2.2.2. Sắc ký phân bố lỏng – lỏng.
sự phân biệt giữa sắc ký phân bố lỏng-lỏng và sự phân bố thông thường là ở chỗ sắc ký phân bố lỏng – lỏng còn được gọi là sắc ký chiết, pha tĩnh là chất lỏng pha động cũng là chất lỏng, sự phân bố chất phân tích giữa hai pha lỏng giống như quá trình chiết, còn sự phân bố nói chung là sự phân chia chất phân tích vào hai pha không cần xét tới lỏng hay rắn.
Điểm khác nhau cơ bản giữa sắc ký phân bố lỏng – lỏng và sắc ký hấp phụ là ở chỗ: sắc ký phân bố lỏng- lỏng có đường đẳng nhiệt tuyến tính ở khoảng nhiệt độ lớn, phương pháp có độ nhạy cao nhưng có nhược điểm là pha tĩnh không được bền vững, hiện tương trôi mất pha tĩnh làm cho độ lặp lại bị giảm.
1.2.2.3. Sắc ký ion ( trao đổi ion).
pha tĩnh thường là pha rắn có khả năng trao đổi ion của nó với các chất phân tích trong pha động.Chất có khả năng trao đổi cation gọi là cationit, còn chất có khả năng trao đổi anion gọi lá anionit. Lực liên kết chủ yếu giữa chất phân tích và pha tĩnh chủ yếu là liên kết tĩnh điện, phụ thuộc nhiều vào điện tích của ion chất phân tích, pH của dung dịch và bán kýnh hidrat hoá của các ion chất phân tích. Ví dụ: phản ứng trao đổi ion giữa cationit acid mạnh và Ca2+ có thể viết như sau:
2R-SO3H + Ca2+ = (R-SO3)Ca + 2H+
Phản ứng của anionit bazơ mạnh với Cl- :
R-N(CH3)3OH + Cl- = R-N(CH3)3Cl + OH-
1.2.2.4. Sắc ký rây phân tử (sắc ký loại cở).
Pha tĩnh là các chất rắn có diện tích bề mặt lớn, xốp, có những đường đi trong lòng chất rắn, còn gọi là mao quản có kých thước cở phân tử. Các phân tử chất phân tích có thể thấm vào chất đó ở mức độ khác nhau tuỳ theo kých thước của chúng. Các chất phân tích có kých thước lớn không thể đi vào sâu vào pha tĩnh được, sẽ bị rửa giải nhanh còn các phân tử chất phân tích có kých thước nhỏ phân bố sâu vào pha tĩnh sẽ bị rửa giải chậm. Thứ tự rửa giải là các chất có kich thước nhỏ đi ra sau và ngược lại. Thời gian lưu của các chất tỷ lệ nghịch với kých thước phân tử của chúng. Tuy nhiên chất phân tích có thể có tương tác khác với pha tĩnh. Như vậy một phép sắc ký có thể tách theo một hay nhiều cơ chế khác nhau mà chúng ta không xét ở đây.
1.2.3. phân loại theo cách hình thành sắc đồ.
1.2.3.1. phân tích tiền lưu.
các cấu tử A, B, C có ái lực với pha tĩnh là A < B< C. Cho hỗn hợp chất phân tích liên tục đi qua cột, chất phân tích có ái lực với pha tĩnh thấp nhất đi trước, tiếp theo là chất có ái lực yếu hơn. Tuy nhiên do chúng ta cho liên tục chất phân tích vào nên đi sau A là A + B và A+B+C. chỉ có một phần chất tinh khiết A đi trước
nồng độ
C
A
B
B
A
t. V
A
Sắc đồ phân tích tiền lưu
1.2.3.2. phân tích thế đẩy.
trong sắc ký này, chúng ta cũng nạp lượng nhỏ hỗn hợp chất phân tích A, B, C vào cột sau đó cho chất D là chất đẩy liên tục đi qua cột. Ái lực hấp thụ là A
Source: https://dichvubachkhoa.vn
Category : Mua Bán Đồ Cũ
