Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion – Luận văn, đồ án, đề tài tốt nghiệp
38 trang | Chia sẻ : lvcdongnoi
| Lượt xem: 7642
| Lượt tải : 10
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
PAGE PAGE 1 TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC và THỰC PHẨM BỘ MÔN : PHÂN TÍCH THỰC PHẨM TIỂU LUẬN Giảng viên hướng dẫn : NGUYỄN ĐỨC VƯỢNG Lớp : ĐHTP 4 TLT Tp. HCM, tháng 11 năm 2011 VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM GVHD : NGUYỄN ĐỨC VƯỢNG BỘ MÔN : PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG ― ― TIỂU LUẬN : DANH SÁCH NHÓMSTTTHÀNH VIÊNMSSVNHIỆM VỤ1Nguyễn Lê Thảo Hoàng10320561Tìm kiêm nội dung2Cáp Thị Thanh Huyền10378431Tìm kiêm nội dung3Phạm Thị Lang10347691Tìm kiêm nội dung4Mai Thị Cẩm Nhung10369471Tìm kiêm nội dung5Nguyễn Thị Hồng Nhung10318501Tìm kiêm nội dung6Nguyễn Phước Quang10321621Tìm kiêm nội dung7Đinh Quang Thành10347681Tổng hợp nội dung, chỉnh sửa nội dung8Đỗ Tấn Thạnh10323171Tìm kiêm nội dung9Hồ Huỳnh Phước Thắng10312591Tìm kiêm nội dung10Trần Quốc Thắng10353351Tìm kiêm nội dung11Bùi Thị Kim Thoa10345141Tìm kiêm nội dung12Hà Thanh Tú10323591Tìm kiêm nội dung13Nguyễn Thị Thùy Vân10319101Tìm kiêm nội dung Tp. HCM, tháng 11 năm 2011 LỜI CẢM ƠN Qua thời hạn thực thi bài tiểu luận với chủ đề “ TÌM HIỂU VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION ” đã giúp chúng em hiểu sâu hơn về chiêu thức Sắc ký trao đổi ion trong Phân tích định lượng của ngành Hóa học cũng như trong ngành công nghệ tiên tiến thực phẩm, về chiêu thức nghiên cứu và phân tích thực phẩm bằng sắc ký trao đổi ion ; đồng thời giúp nâng cao những kỹ năng và kiến thức thiết yếu khi làm bài tiểu luận. Để có được những điều đó là nhờ sự trợ giúp của mọi người. Chúng em xin chân thành cám ơn : Trường ĐH Công Nghiệp Hồ Chí Minh đã tạo điều kiện kèm theo cho chúng em đã tốt nghiệp được liên tục học liên thông lên Đại học tại đây. Viện CN Sinh Học Và Thực Phẩm đã cung ứng những tài liệu học tập môn “ Phân tích thực phẩm ” đến chúng em để dùng làm cơ sở triển khai bài tiểu luận này. Thầy : Nguyễn Đức Vượng đã tận tình hướng dẫn cho cả lớp nói chung và nhóm chúng em nói riêng để hoàn toàn có thể hoàn thành xong toàn vẹn bài tiểu luận này. Gia đình, bạn hữu đã động viên và giúp sức. Tp. HCM, tháng 11 năm 2011 Nhóm : Sắc ký trao đổi ion MỤC LỤC. LỜI CẢM ƠN 2 MỤC LỤC 3 PHẦN A. MỞ ĐẦU 6 1. ĐẶT VẤN ĐỀ 6 2. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU 6 3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 6 4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 7 5. PHẠM VI NGHIÊN CỨU 7 6. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 7 PHẦN B. NỘI DUNG 8 Chương 1. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ 8 1.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ 8 1.1.1. Vài nét lịch sử dân tộc 8 1.1.2. Dịnh nghĩa. 9 1.2. PHÂN LOẠI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH SẮC KÝ. 9 1.2.1. Phân loại theo hệ pha. 9 1.2.2. phân loại theo chính sách tách. 10 1.2.2. 1. Sắc ký hấp thụ. 10 1.2.2. 2. Sắc ký phân bổ lỏng – lỏng. 10 1.2.2. 3. Sắc ký ion ( trao đổi ion ). 10 1.2.2. 4. Sắc ký rây phân tử ( sắc ký loại cở ). 10 1.2.3. phân loại theo cách hình thành sắc đồ. 11 1.2.3. 1. nghiên cứu và phân tích tiền lưu. 11 1.2.3. 2. nghiên cứu và phân tích thế đẩy. 11 1.2.3. 3. Phân tích rửa giải. 12 1.3. CÁC LỰC LIÊN KẾT TRONG SẮC KÝ. 13 1.3.1. Lực link ion. 13 1.3.2. Lực phân cực 13 1.3.3. Lực Van – de – Van ( lực phân tán ). 14 1.3.4. Lực tương tác đặc biệt quan trọng. 14 1.4. SỰ TƯƠNG TÁC GIỮA BA THÀNH PHẦN TRONG HỆ SÁC KÝ 14 1.5. MỘT SỐ ĐẠI LƯỢNG DÙNG TRONG SẮC KÝ. 16 1.5.1. Hệ số phân bổ KD và cách xác lập. 16 1.5.2. Sự liên hệ giữa vận tốc vận động và di chuyển của chất nghiên cứu và phân tích và KD 17 1.5.3. Thời gian lưu tR, thời hạn lưu hiệu chỉnh tR ’ 17 1.5.4. Thể tích lưu Vm, thể tích lưu hiệu chỉnh. 18 1.5.5. Hệ số tách α ( còn gọi là thông số lưu giữ tương đối ) 18 1.5.6. Sắc đồ. 18 1.5.7. Đĩa triết lý 19 1.5.7. 1. Khái niệm đĩa kim chỉ nan 19 1.5.7. 2. Đĩa kim chỉ nan có tính thời hạn không lưu giữ, nef. 20 1.5.8. Độ phân giải và cách làm tăng độ phân giải. 20 1.5.8. 1. Độ phân giải. 20 1.5.8. 2. Cách làm tăng độ phân giải 21 Chương 2. SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION 24 2.1. KHÁI QUÁT VỀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION. 24 2.2. BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION. 25 2.2.1. Ionit. 26 2.2.1. 1. Nhựa trao đổi ion. 26 2.2.1. 2. Cationit. 27 2.2.1. 3. Anionit. 28 2.2.1. 4. Ionit lưỡng tính. 29 2.2.2. Cơ chế trao đổi ion. 29 2.3. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG. 31 2.4. THIẾT BỊ ỨNG DỤNG 31 2.4.1. Một số thiết bị sắc ký trao dổi ion dùng trong phòng thí nghiệm. 31 2.4.2. Ứng dụng của sắc ký trao dổi ion trong nghiên cứu và phân tích định lượng. 33 2.5. SO SÁNH VỚI CÁC PHƯƠNG PHÁP KHÁC VÀ TỐI ƯU HÓA SẮC KÝ TRAO ĐỎI ION. 34 2.5.1. Điểm giống nhau. 34 2.5.2. Điểm khác nhau. 34 2.5.3. Tối ưu hóa sắc ký trao đổi ion. 35 PHẦN C. TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 PHẦN A. MỞ ĐẦU 1. ĐẶT VẤN ĐỀ : Ngày nay với sự pháp triển nhanh của khoa học công nghệ tiên tiến thực phẩm, đã tạo ra nhiều đã tạo ra nhiều mẫu sản phẩm thực phẩm vời nhiều chủng loại khác nhau để phân phối nhu yếu ngày càng cao của con người. Có nhiều loại thực phẩm dễ bị hư hỏng hoặc để lê dài thời hạn dữ gìn và bảo vệ, … để đạt dược nguồn nguyên vật liệu hay loại sản phẩm như mong ước cần sử dụng chất dữ gìn và bảo vệ hay thuốc bảo vệ thực vật, nhưng có nhiều khi người ta sử dụng vượt quá nồng độ được cho phép gây ảnh hưởng tác động xấu đến người tiêu dùng, thiệt hại lớn đến doanh nghiệp, tổn thất nền kinh tế tài chính Quốc gia. Sự sinh ra và tăng trưởng của ngành nghiên cứu và phân tích thực phẩm dã tạo ra nhiều thiết bị phân tich nhanh và đúng mực cung đã xử lý một phần nào đố về những yếu tố này. Vì thế, nhóm chúng em quyết định hành động chọn mảng “ nghiên cứu và phân tích thực phẩm bằng chiêu thức sắc ký ”, tích hợp với giải pháp trao đổi ion để thực thi nghiên cứu và điều tra một đề tài hoàn hảo, đó là : “ Tìm hiểu về chiêu thức sắc ký trao đổi ion ” 2. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU : Mục đích : – Để khám phá chung về nghiên cứu và phân tích thực phẩm bằng chiêu thức sắc ký. – Để tìm hiểu và khám phá về thực chất, những yếu tố ảnh hưởng tác động, thiết bị ứng dụng và so sánh với những chiêu thức khác từ đó nhằm mục đích khắc phục những điểm yếu kém những hạn chế của giải pháp sắc ký trao đổi ion để nâng cao tính khả dụng của giải pháp này. Yêu cầu : – Vận dụng side bài giảng của thầy Nguyễn Đức Vượng, những cuốn sách và những tài liệu từ nhiều nguồn chuyên về nghiên cứu và phân tích thực phẩm bằng sắc ký trao đổi ion để nghiên cứu và điều tra về giải pháp này. 3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU : – Bản chất của quy trình sắc ký trao đổi ion – Các yếu tố ảnh hưởng tác động – Thiết bị và ứng dụng của giải pháp này – So sánh với những chiêu thức nghiên cứu và phân tích thực phẩm khác 4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU : – Tìm kiếm nội dung từ nhiều nguồn – Tập hợp nội dung – Biên tập lại thành bài hoàn hảo – … 5. PHẠM VI NGHIÊN CỨU : – Bài tiểu luận được điều tra và nghiên cứu và triển khai trong khoảng chừng 2 tuần, được triển khai tại trường ĐH Công Nghiệp TP HCM – tin tức trong bài tiểu luận được sưu tầm từ nhiều nguồn. 6. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU : – Làm rõ được thực chất, chính sách của quy trình – Tìm hiều sâu hơn về sắc khý trao đổi ion – Tìm ra được những yếu tố ảnh hưởng tác động đến quy trình – Nêu được những ứng dụng và thiết bị trong chuyên ngành nghiên cứu và phân tích thực phẩm. – So sánh ưu và điểm yếu kém với những giải pháp khác – Đề ra được những giải pháp cho sự tối ưu hóa của sắc ký trao đổi ion. PHẦN B. NỘI DUNG. Chương 1. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ. 1.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ. 1.1.1. Vài nét lịch sử dân tộc. Phương pháp sắc ký được tăng trưởng vào năm 1903 do nhà thực vật hoc người Nga Michael C.Txvet.Ông thực sự là người tiên phong có công tìm ra chiêu thức, xử lý yếu tố tách những chất có đặc thù giống nhau theo một chính sách độc lạ, trọn vẹn khác với giải pháp tách đã từng có trước đây, tuy nhiên phát hiện này đã bị quên béng nhiều năm. Năm 1941, Martin và Synge đã tăng trưởng sắc ký phân bổ trên giấy và đưa ra kim chỉ nan đĩa để lý giải những quy trình sắc ký, những tác giả đã ứng dụng để tách những ancaloit từ những cây thuốc Giao hàng cho sản xuất dược phẩm. Do có công trong việc tăng trưởng kim chỉ nan của giải pháp cho nên vì thế năm 1952 hai ông được nhận phần thưởng Nobel về hóa học. Cũng từ năm 1952 những máy sắc ký mới sinh ra tỏ ra có lợi thế do có hiệu suất cao tách rất cao. Cột mao quản và những detectơ sau này được nâng cấp cải tiến tăng độ phân giải và độ nhạy của chiêu thức người ta hoàn toàn có thể nghiên cứu và phân tích được những chất có hàm lượng nhỏ cở ppm và ppb. Từ đây chiêu thức được tăng trưởng nhanh, ứng dụng được nhiều trong thực tiễn. Về sắc ký lỏng một kỹ thuật mới được phát hiện từ năm 1970 làm tăng hiệu suất cao tách đó là sắc ký lỏng hiệu năng cao ( high performance lipuid chromatography – HPLC ) : Chất nhồi cột được nâng cấp cải tiến, máy tính và thiết bị vào hỗ trợ được đưa vào, tăng cường năng lực của chiêu thức. Ngày nay kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và những chiêu thức khác được vận dụng. Đó là kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và khối phổ ( GC-MS, GC-MS ) sắc ký và cộng hưởng hạt nhân, sắc ký đa chiều, sắc ký điện mao quản ( CEC ) … Phương pháp có độ đúng chuẩn và độ nhạy rất cao, nghiên cứu và phân tích được nhiều đối tượng người dùng phức tạp hơn. 1.1.2. Dịnh nghĩa. Sắc ký là quy trình tách dựa trên sự phân bổ liên tục những cấu tử chất nghiên cứu và phân tích trên hai pha : một pha thường đứng yên có năng lực hấp thụ chất nghiên cứu và phân tích gọi là pha tĩnh, một pha chuyển dời qua pha tĩnh gọi lạ pha động ; do những cấu tử chất nghiên cứu và phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh, chúng vận động và di chuyển với vận tốc khác nhau và tách ra khỏi nhau. 1.2. PHÂN LOẠI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH SẮC KÝ. 1.2.1. Phân loại theo hệ pha. Phương pháp tiên phong được nhiều người chăm sóc, đây là chiêu thức phân loại đơn thuần theo hệ pha tức là chất nghiên cứu và phân tích phân bổ giữa hai pha là gì ? Sơ đồ phân loại những giải pháp sắc ký : hệ pha Cơ chế 1.2.2. phân loại theo chính sách tách. 1.2.2. 1. Sắc ký hấp thụ. sắc khí hấp thụ là chiêu thức dựa trên cơ sở phân bổ chất nghiên cứu và phân tích giữa pha tĩnh và pha động nhờ tương tác phân tử trải qua những TT hấp thụ. Pha tĩnh là những chất rắn hoặc lỏng có diện tích quy hoạnh mặt phẳng lớn, bền vững và kiên cố về mặt hóa học. Chúng hấp thụ chất nghiên cứu và phân tích trên mặt phẳng của chúng ở những mức độ khác nhau khi cho pha động chứa chất nghiên cứu và phân tích tiếp xúa với chúng. Tùy thuộc lực link giữa pha tĩnh và từng cấu tử chất nghiên cứu và phân tích có trong pha động, khi cho pha động đi qua pha tĩnh chúng sẽ chuyển dời với vận tốc khác nhau. 1.2.2. 2. Sắc ký phân bổ lỏng – lỏng. sự phân biệt giữa sắc ký phân bổ lỏng-lỏng và sự phân bổ thường thì là ở chỗ sắc ký phân bổ lỏng – lỏng còn được gọi là sắc ký chiết, pha tĩnh là chất lỏng pha động cũng là chất lỏng, sự phân bổ chất nghiên cứu và phân tích giữa hai pha lỏng giống như quy trình chiết, còn sự phân bổ nói chung là sự phân loại chất nghiên cứu và phân tích vào hai pha không cần xét tới lỏng hay rắn. Điểm khác nhau cơ bản giữa sắc ký phân bổ lỏng – lỏng và sắc ký hấp phụ là ở chỗ : sắc ký phân bổ lỏng – lỏng có đường đẳng nhiệt tuyến tính ở khoảng chừng nhiệt độ lớn, giải pháp có độ nhạy cao nhưng có điểm yếu kém là pha tĩnh không được vững chắc, hiện tương trôi mất pha tĩnh làm cho độ lặp lại bị giảm. 1.2.2. 3. Sắc ký ion ( trao đổi ion ). pha tĩnh thường là pha rắn có năng lực trao đổi ion của nó với những chất nghiên cứu và phân tích trong pha động. Chất có năng lực trao đổi cation gọi là cationit, còn chất có năng lực trao đổi anion gọi lá anionit. Lực link hầu hết giữa chất nghiên cứu và phân tích và pha tĩnh hầu hết là link tĩnh điện, nhờ vào nhiều vào điện tích của ion chất nghiên cứu và phân tích, pH của dung dịch và bán kýnh hidrat hóa của những ion chất nghiên cứu và phân tích. Ví dụ : phản ứng trao đổi ion giữa cationit acid mạnh và Ca2 + hoàn toàn có thể viết như sau : 2R – SO3H + Ca2 + = ( R-SO3 ) Ca + 2H + Phản ứng của anionit bazơ mạnh với Cl – : R-N ( CH3 ) 3OH + Cl – = R-N ( CH3 ) 3C l + OH – 1.2.2. 4. Sắc ký rây phân tử ( sắc ký loại cở ). Pha tĩnh là những chất rắn có diện tích quy hoạnh mặt phẳng lớn, xốp, có những đường đi trong lòng chất rắn, còn gọi là mao quản có kých thước cở phân tử. Các phân tử chất nghiên cứu và phân tích hoàn toàn có thể thấm vào chất đó ở mức độ khác nhau tùy theo kých thước của chúng. Các chất nghiên cứu và phân tích có kých thước lớn không hề đi vào sâu vào pha tĩnh được, sẽ bị rửa giải nhanh còn những phân tử chất nghiên cứu và phân tích có kých thước nhỏ phân bổ sâu vào pha tĩnh sẽ bị rửa giải chậm. Thứ tự rửa giải là những chất có kich thước nhỏ đi ra sau và ngược lại. Thời gian lưu của những chất tỷ suất nghịch với kých thước phân tử của chúng. Tuy nhiên chất nghiên cứu và phân tích hoàn toàn có thể có tương tác khác với pha tĩnh. Như vậy một phép sắc ký hoàn toàn có thể tách theo một hay nhiều chính sách khác nhau mà tất cả chúng ta không xét ở đây. 1.2.3. phân loại theo cách hình thành sắc đồ. 1.2.3. 1. nghiên cứu và phân tích tiền lưu. những cấu tử A, B, C có ái lực với pha tĩnh là A utư = Chương 2. SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION 2.1. KHÁI QUÁT VỀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION. Sắc ký trao đổi ion ( IC ) là một phần của sắc ký lỏng ( LC ). Theo Liên minh Quốc tế của Cơ bản và Ứng dụng Hóa học ( IUPAC ) sắc ký trao đổi ion được định nghĩa như sau : ” Sắc ký trao đổi ion dựa trên sự độc lạ của những phân tử gần nhau tao đổi ion với nhau trong chất nghiên cứu và phân tích. Nếu những ion vô cơ được tách ra và hoàn toàn có thể được phát hiện bởi những máy đo độ dẫn hoặc bằng những tia UV phát hiện gián tiếp sau đó cũng gọi là sắc ký ion “. Vì một vài nguyên do mà định nghĩa này không được sử dụng. Kỹ thuật phát hiện cần được xem xét riêng không liên quan gì đến nhau từ chính sách phân tách hiện có. Ngoài ra, một hạn chế của sắc ký ion những ion vô cơ đó là khó hiểu trong thực tiễn khi sử dụng trong mạng lưới hệ thống cho cả hữu cơ và những ion vô cơ hoàn toàn có thể được tách ra và xác lập cùng một lúc. Một định nghĩa tổng quát hơn và tương thích hơn để xác lập ion sắc ký : “ Ion sắc ký gồm có toàn bộ những phân tách sắc ký lỏng nhanh gọn của những ion trong những cột cùng trực tuyến với phát hiện và định lượng trong dòng chảy trải qua một máy dò ”. Định nghĩa này đặc trưng cho sắc ký ion không phân biệt của chính sách tách và phát hiện chiêu thức trong khi tại cùng một thời hạn nhất định. Sau đây nguyên tắc của sự phân tách vận dụng trong sắc ký trao đổi ion : • trao đổi ion • hình thành cặp ion • ion loại trừ Phương pháp sắc ký được xác lập bởi chính sách tách tĩnh hoặc tách động được sử dụng. Ngày nay sắc ký trao đổi ion chỉ đơn thuần là được gọi là sắc ký ion ( IC ), trong khi cặp sắc ký ion ( IPC ) và sắc ký ion loại trừ ( IEC ) được coi như là những ứng dụng sâu xa hơn. Sắc ký trao đổi Ion ( IC ) là một quy trình được cho phép phân tách những ion hay những phân tử phân cực dựa trên đặc thù của chúng. Hiện nay, tại Nước Ta có khá nhiều mạng lưới hệ thống sắc kí ion của nhiều hãng nổi tiếng khác nhau. Đối với hệ Metrohm, miền Bắc có rất nhiều Viện điều tra và nghiên cứu, Trung Tâm, … sử dụng những máy như 881, 882, 861, … còn Thành phố Hồ Chí Minh, có Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm đang sử dụng là 850 IC professional. Đây là mạng lưới hệ thống nghiên cứu và phân tích Ion có nhiều ưu điểm và thuận tiện cho nghiên cứu và phân tích viên : – Phân tích những Cation – Phân tích những Anion – Phân tích hợp chất : polyphosphate, tripolyphosphate, choline, … Khả năng nghiên cứu và phân tích ppb – ppm – % Độ đúng chuẩn cao. Đi kèm với ứng dụng MagicNet thuận tiện sử dụng. Sắc ký trao đổi ion dựa trên hiện tượng kỳ lạ trao đổi thuận nghịch giữa những ion linh động của pha tĩnh rắn với những ion trong DD nghiên cứu và phân tích, khi cho DD này đi qua cột được nạp đầy pha tĩnh. Các pha tĩnh trong trường hợp này được gọi là chất trao đổi ion 2.2. BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION. Sắc ký trao đổ ion dựa trên hiện tượng kỳ lạ trao đổi thuận nghịch giữa những ion linh động của phân tử tĩnh rắn với những ion trong dung dịch nghiên cứu và phân tích, khi cho dung dịch này đi qua cột được nặp đầy pha tĩnh. Các pha tĩnh trong trường hợp này được gọi là chất trao đổi ion, thực chất của những quy trình phân tách là do ái lực khác nhau của những ion trong dung dịch so với những TT trao đổi ion ( nhóm chứa ion ) của ionit. Sắc ký trao đổi ion ( IC ) được dựa trên một phản ứng hóa học stoichiometric giữa những ion trong một mạng lưới và một chất rắn thường thì mang theo những nhóm chức năng mà hoàn toàn có thể thay thế sửa chữa những ion như là một hiệu quả của điện cực. Trong trường hợp đơn thuần trong sắc ký cation đây là những nhóm axit sulfonic, anion sắc ký là amoni nhóm bậc bốn. Trong những ion triết lý với cùng thực chất hoàn toàn có thể được trao đổi trọn vẹn thuận nghịch giữa hai quy trình tiến độ. Quá trình trao đổi ion dẫn đến một điều kiện kèm theo của cân đối. Trao đổi Ion thường thì gồm có những quy trình tiến độ vững chãi trên mặt phẳng có những nhóm ion được cố định và thắt chặt. Bởi vì những điều kiện kèm theo của electroneutrality luôn luôn có một điện tích trái dấu khi nhận ion trong vùng lân cận của những nhóm chức năng. Ion nhận thường bắt nguồn từ tiến trình di động và do đó còn được gọi là eluent ion. Nếu mẫu được bổ trợ, trong đó có hai ion chất nghiên cứu và phân tích A – và B – sau đó một thời hạn ngắn thay eluent ion E – và được giữ lại cố định và thắt chặt trước khi chúng lần lượt trao đổi ion eluent. Đối với anion sắc ký kết quả này trong cân đối thể phục sinh sau đây : ( 1 ) ( 2 ) 2.2.1. Ionit. Ionit là hộp chất polymer vô cơ và hữu cơ không tan có chứa nhóm hoạt động giải trí, gồm có ionit vô cơ tụ nhiên ( nhóm zeolite, nhóm đất sét, nhóm glauconit, … ) ionit vô cơ tổng hợp ( những xenlulose như permunit, zeolite ) và những hữu cơ tự nhiên và những ionit hữu cơ tổng hợp, được gọi là nhựa trao đổi ion. Các ionit vô cơ và hữu cơ tự nhiên ít được sử dung trong trong thực tiễn vì có độ bền cơ và độ bền hóa và năng lực trao đổi ion thấp. được sử dụng nhiều nhất là những ionit hữu cơ tổng hợp chức nhựa trao đổi ion. 2.2.1. 1. Nhựa trao đổi ion. Nhựa trao đổi ion được cấu trúc hợp chất polymer hữu cơ gồm những sườn hydrocarbon có mang những nhóm chất hoạt động giải trí. những nhóm chức này nối với những ion linh động bằng lực hút tĩnh điện. Có hai loại nựa chính : cation ( nhựa trao đổi cation ), anion ( nhựa trao đổi anion ). Ngoài ra cón có những loại ionit đặc biệt quan trọng như ionit lưỡng tính ( trao đổi cả anion và cation ) ionit có chứa nhóm tạo phức : Ionit chứa nhóm oxy hóa khí : ionit lỏng và cả màng trao đổi ion. + Tính chất vật lý của nhựa. Màu sắc : vàng, nâu, đen, thẩm. Trong quy trình sử dụng nhựa, sắc tố của nhựa mất hiệu lực thực thi hiện hành thường thâm hơn một chút ít. Hình thái : nhựa trao đổi ion thường ở dạng tròn. Độ nở : khi đem nhựa dạng keo ngâm vào trong nước, thể tích của nó biến hóa lớn. Độ ẩm : là % khối lượng nước trên khối lượng nhựa ở dạng khô ( nhiệt độ khô ), hoặc ở dạng ướt ( độ khí ẩm ). Tính chịu nhiệt : những loại nhựa bị ảnh hưởng tác động bởi nhiệt độ đều có số lượng giới hạn nhất định, vượt quá số lượng giới hạn này nhựa bị nhiệt phân giải không sử dụng được. Nhiệt độ hoạt động giải trí tốt từ 20-50 o C. Tính dẩn điện : chất trao đổi ion ẩm dẩn điện tốt, tính dẫn điện của nó nhờ vào vào dạng ion. Kích thước hạt : Resin có dạng hình cầu d = 0,04 – 1,00 mm. Tính chịu mài mòn : trong quản lý và vận hành những chất trao đổi ion cọ sát lẫn nhau và nở ngót, có năng lực dể vỡ vụn. Đây là một chỉ tiêu ảnh hưởng tác động đến tính năng thực dụng của nó. Tính chịu oxy hóa : chất oxy hóa mạnh hoàn toàn có thể làm cho nhựa bị lão hóa ( trơ ) + Tính năng thuận nghịch của phản ứng trao đổi ion. Phản ứng trao đổi ion là phản ứng thuận nghịch. Dựa trên đặc thù này người ta dùng dung dịch chất hoàn nguyên, trải qua chất trao đổi ion đã mất hiệu lực thực thi hiện hành để Phục hồi lại năng lượng trao đổi của nó. CaR2 + 2H + ( nhựa Thí dụ : 2HR + Ca 2 + trao đổi ) 2HR + Ca 2 + ( hoàn nguyên ) CaR 2 + 2H +. Tính acid, kiềm : tính năng của chất Cationit RH và chất Anionit ROH, giống chất điện giải acid, kiềm. Tính trung hòa và thủy phân : tính năng trung hòa và thủy phân của chất trao đổi ion giống chất điện giải thường thì. Tính lựa chọn của chất trao đổi ion. Ở hàm lượng ion thấp trong dung dịch, nhiệt độ thông thường, năng lực trao đổi tăng khi hóa trị của ion trao đổi tăng. + Thứ tự ưu tiên khi trao đổi. Đối với nhựa Cationit acid mạnh ( SAC ), Fe 3 + > Al 3 + > Ca 2 + > Mg 2 + > K + > H + > Li +. Đối với nhựa Cationit acid yếu ( WAC ) H + > Fe3 + > Al 3 + > Ca2 + > Mg 2 + > K + > Na + > Li + Đối với nhựa Anionit kiềm mạnh ( SBA ), Đối với nhựa anionit kiềm yếu ( WBA ) Ở hàm lượng ion thấp nhiệt độ thông thường và những ion cùng hóa trị, năng lực trao đổi tăng khi số điện tử của ion trao đổi lớn ( nửa đường kính hydrat hóa lớn ) Ở hàm lượng ion cao, năng lực trao đổi của những ion không khác nhau nhiều lắm. Hiện nay, những loại nhựa trao đổi ion được sản xuất hầu hết bằng chiêu thức ngưng tụ hợp trùng hợp monomer. 2.2.1. 2. Cationit. Cationit chứa nhóm hoạt động giải trí là những anion R -, ion linh động là M + anion R – hoàn toàn có thể là nhóm sulphonate, nhóm phosphoate, carboxylate hoặc amino diacetate. Nhựa trao đổi cation được trao tổng hợp bằng giải pháp ngưng tụ đếu là loại sản phẩm phản ứng ngưng tự của phenol hoặc dẫn xuất phenol với fomalin. Do phenol chứa OH – nên loại sản phẩm thu được có tính acid rất yếu và chỉ thích hợp thao tác trong môi trường tự nhiên kiềm. để khắc phục điểm yếu kém này, người ta đưa vào mạng lưới khoảng trống của cation những nhóm chức khác nhau để thu được cation acid mạnh hơn. Các nhóm chức đó hoàn toàn có thể là nhóm sulphonate, nhóm photphate, nhóm carboxylate hoặc nhóm amino diacetate như đã nói ở trên. Cationit chứa nhóm chức nối với nhân benzene có tính acid mạnh hơn so với cationit có nhóm chức ở mạch nhánh. Cationit được tổng hợp bằng chiêu thức ngưng tụ bền so với những tia nhưng không bền trong môi trường tự nhiên có chất oxy hóa. Sản phẩm thu được ở dạng khối to, đa chức, khó kiểm soát và điều chỉnh mức link ngang. Các cationit tổng hợp bằng giải pháp trùng hợp monome được yêu thích hơn những cationit ngưng tụ vì có độ bền hóa học, cơ học và bền nhiệt cao, lại chỉ chứa một loại nhóm chức nên rất dễ kiểm soát và điều chỉnh mức link ngang. Sản phẩm thu được là những hạt tròn nhỏ nên rất thuận tiện khi sử dụng. Phản ứng trùng hợp thông dụng nhất là trùng hợp styrene với divinylbenzene ( DVB ). Ngoài styrene, còn hoàn toàn có thể trùng hợp acid metacrylic hay acid acrylic với duvinylbenzene để sản xuất những cationit acid yếu. Muốn thu được những mẫu sản phẩm cationit acid mạnh hơn, liên tục sulpho hóa ( hoặc photphate hóa … ) những loại sản phẩm cationit acid yếu nói trên. 2.2.1. 3. Anionit. Anionit có dạng R + X – với nhóm hoạt động giải trí R + thường là nhóm amin. Do có nhóm amin gắn trên mạng lưới cao phân tử nên anionit mang tính baz. Độ baz phụ thuộc vào vào độ baz của nhóm amin ( amin thẳng > ammoniac > amin thơm ; amin bậc 4 > amin bậc 3 > amin bậc 2 > amin bậc 1 ). Anionit phổ cập thường chứa amin bậc 4. Anionit hoàn toàn có thể được tổng hợp bằng giải pháp ngưng tụ hoặc chiêu thức trùng hợp. Để tổng hợp anionit bằng giải pháp thứ nhất, người ta ngưng tụ amin mạch thẳng hoặc amin thơm với formalin hoặc với halogenepoxy. Anionit ngưng tụ có tính baz yếu, độ bền hóa học kém, không bền trong thiên nhiên và môi trường chứa những chất oxy hóa. Anionit được tổng hợp bằng chiêu thức trùng hợp có tính baz mạnh, bền hóa và bền nhiệt tốt lại đơn chức nên được sử dụng thoáng đãng hơn anionit ngưng tụ. Quá trình sản xuất anionit bằng chiêu thức trùng hợp được triển khai bằng cách trùng hợp styrene hoặc dẫn xuất cảu styrene với divinylbenzene DVB ( đã được clometyl hóa ) và liên tục amin hóa với trimetylamin hoặc dimetyletanolamin để thu được anionit baz mạnh. 2.2.1. 4. Ionit lưỡng tính. Trên mạng lưới khoảng trống của ionit lưỡng tính vừa chứa nhóm chức acid vừa chứa nhóm chức baz nên có năng lực trao đổi cả cation lẫn anion. Ionit lưỡng tính cũng được tổng hợp bằng hai chiêu thức trùng hợp và ngưng tụ. Ví dụ để tổng hợp ionit lưỡng tính bằng giải pháp trùng hợp, tiên phong trùng hợp styren hoặc clorua vinyl với DVB rồi sau đó liên tục amin hóa và sulpho hóa mẫu sản phẩm thu được. Trong những loại ionit, cationit sulphonate ( – SO3H ) là cationit acid mạnh, anionit amin tứ là anionit kiềm mạnh ( hoạt động giải trí tốt trong mọi môi trường tự nhiên acid, baz, trung tính ) ; cationit carboxylate ( – COOH ) là cationit acid yếu ( hoạt động giải trí tốt trong môi trường tự nhiên kiềm ) ; anionit amin tam, nhi, nhất là những anionit kiềm yếu ( hoạt động giải trí tốt trong môi trường tự nhiên acid ). 2.2.2. Cơ chế trao đổi ion. Mạng lưới của ionit là mạng khoảng trống cao phân tử không đồng đều của những mạch link hydrocacbon. Khả năng trao đồi ion của ionit phụ thuộc vào rất lớn vào mạng lưới cấu trúc của ionit, đơn cử là những mức link ngang, số lượng và thực chất cac nhóm chức. nói năng lực trao đổi ion của ionit phụ thuộc vào vào cấu trúc chính bới tính ưa nước của ionit được quyết định hành động bởi cấu trúc, mà chính tính ưa nước này làm cho ionit có năng lực trương trong nước, chó phép những ion tứ dung dịch khuyết tán nhiếu hay ít bên trong mạng lưới. Khi ngâm nhựa vào nước, nhựa truong nở, những nhóm chứa ion trở nên linh động hơn và hoàn toàn có thể bị phân li một phần. những phản ứng trao đổi xảy ra giữa những ion pha tĩnh và những ion trong dung dịch rất tương đương những phản ứng trao đổi giữa những cấu tử tiếp súc với nhau trực tiếp trong dung dịch theo phản ứng hóa học thường thì. tuy nhiên, khi dung dịch chứa nhiều ion cùng có năng lực trao đổi ion với nhựa thì sẽ có sự cạnh tranh đối đầu giữa những ion trong dung dịch và qua trình trở nên phức tạp. Ion trong lớp điện tích kép theo mức độ hoạt động giải trí lớn nhỏ hoàn toàn có thể phân ra : lớp hấp phụ và lớp khuếch tán. Lớp ion có tính hoạt động giải trí tương đối kém bị hấp phụ bám chặt vào mặt phẳng cao phân tử gọi là lớp hấp phụ hay lớp cố định và thắt chặt, nó gồm có lớp ion bên trong và một bộ phận ion ngược dấu. Cạnh ngoài lớp hấp phụ, những ion có tính hoạt động giải trí tương đối lớn, có năng lực khuếch tán vào trong dung dịch nên gọi là lớp khuếch tán. Khi nhựa trao đối ion gặp dung dịch nước có chất điện giải, những tính năng sau đây sẽ diễn ra : + Tác dụng trao đổi. Các ion ngược dấu trong lớp khuếch tán và ion ngược dấu khác trong dung dịch trao đổi vị trí lẫn nhau. Nhưng do quy trình trao đổi ion không số lượng giới hạn ở lớp khuếch tán, do quan hệ cân đối động, trong dung dịch cũng có 1 số ít ion ngược dấu thứ nhất trao đổi đến lớp khuếch tán, sau đó sẽ trao đổi với những ion ngược dấu trong lớp hấp phụ. + Tác dụng nén ép. Khi nồng độ muối trong những dung dịch tăng lớn, hoàn toàn có thể làm cho lớp khuếch tán bị nén ép lại. Từ đó, một số ít ion ngược dấu trong lớp khuếch tán biến thành ion ngược dấu trong lớp khuếch tán biến thành ion ngược dấu trong lớp hấp phụ …, Phạm vi hoạt động giải trí của lớp khuếch tán nhỏ lại làm bất lợi cho quy trình trao đổi ion. Do đó cần chú ý quan tâm nếu nồng độ dung dịch hoàn nguyên quá lớn, không những không hề nâng cao mà còn giảm thấp hiệu suất cao hoàn nguyên. + Tốc độ quy trình trao đổi ion. Như trong quy trình hấp phụ, vận tốc trao đổi ion tùy thuộc trên vận tốc của những quy trình thành phần sau : – Khuếch tán của những ion từ trong pha lỏng đến mặt phẳng của hạt rắn. – Khuếch tán của những ion qua chất rắn đến mặt phẳng trao đổi. – Trao đổi những ion ( vận tốc phản ứng ) – Khuếch tán của ion thay thế sửa chữa ra ngoài mặt phẳng hạt rắn – Khuếch tán của những ion được sửa chữa thay thế từ mặt phẳng hạt rắn vào trong dung dịch. + Điều kiện sử dụng của nhựa trao đổi ion – Nhựa chỉ sử dụng để trao đổi ion chứ không dùng để lọc huyền phù, chất keo và nhũ màu. Sự xuất hiện những chất này hoàn toàn có thể rút ngắn tuổi thọ của nhựa. – Loại bỏ những chất hữu cơ bằng nhựa rất phức tạp, cần có nghiên cứu và điều tra đặc biệt quan trọng – Sự xuất hiện của khí hòa tan trong nước với lượng lớn hoàn toàn có thể gây nhiễu loạn hoạt động giải trí của nhựa. – Các chất oxy hóa mạnh Cl2, O3, …. hoàn toàn có thể công dụng xấu lên nhựa. Về mặt định lượng, năng lực trao đổi ionit là trao đổi theo dương lượng những chất. 2.3. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG. Các yếu tố hoàn toàn có thể tác động ảnh hưởng đến năng lực vận dụng và hiệu suất cao của quy trình này gồm có : * Dầu và mỡ trong nước ngầm hoàn toàn có thể làm ùn tắc những nhựa trao đổi. Chất rắn lơ lửng lớn hơn 10 ppm hoàn toàn có thể gây ra nhựa làm mù. * PH của nước chảy đến hoàn toàn có thể ảnh hưởng tác động đến việc lựa chọn nhựa trao đổi ion. * Oxy hóa trong nước ngầm hoàn toàn có thể làm hỏng nhựa trao đổi ion. Xử lý nước thải được tạo ra trong những bước tái tạo và sẽ cần điều trị bổ trợ và giải quyết và xử lý. Đối với sắc kí trao đồi ion cationit acid mạnh, khi những cation có nửa đường kính càng nhỏ thì năng lực hidrat hóa trong dd nước càng lớn. Do đó những ion có nửa đường kính càng nhỏ thì nửa đường kính hidrat hóa càng lớn, do đó ái lực tương tác với pha tĩnh càng yếu nên ít bị giữ lại. Còn so với cột cationit acid yếu thì năng lực lưu giữ đa phần trên tương tác của pha tĩnh với H có tính acid của những phân tử nước bị hidrat hóa nên thứ tự ngược lại ( đính chính với lần trước là tưong tác giữa pha tĩnh với chất tan chứa không phải dung môi rữa giải với chất tan ) Còn so với cột anionit bazo thì thứ tự rữa giải nhờ vào vào năng lực tương tác của pha tĩnh với chất tan. 2.4. THIẾT BỊ ỨNG DỤNG 2.4.1. Một số thiết bị sắc ký trao dổi ion dùng trong phòng thí nghiệm. + Máy sắc kí ion ( MetroHM – nguồn gốc Thụy Sỹ ) HÃNG CUNG CẤP : METROHM – THỤY SỸ MODEL : 883 COMPACT IC PLUS Là mạng lưới hệ thống nghiên cứu và phân tích sắc ký mưu trí, với độ đúng chuẩn cao, đơn vị chức năng đo ppm, ppb, % Giới hạn phát hiện : < 1 ppb Thiết kế gọn nhẹ, hiệu suất thao tác cao Đáp ứng toàn bộ những nhu yếu GLP và FDA Hệ thống mưu trí với những thành phần : iPump, iDetector, iColumn ứng dụng anion chuẩn : F, Cl, Br, NO2, NO 3, SO4, PO 4, .. ClO2, ClO 3, ClO 4, BrO4, BrO3 Phân tích những cation chuẩn : Li, Na, K, Mg, Ca, NH4, Cs, Sr, Ba, Rb, + Máy nghiên cứu và phân tích sắc ký ion Phân tích những loại mẫu về thiên nhiên và môi trường với những anion và cation ở hàm lượng vết như NH4 + ; Cr6 + ; Cr3 + ; Fe2 + ; Fe3 + PO43 - ; NO2 - ; NO3 - ; SO42 - ; Cl - … Phân tích hàm lượng Phosphate : monophosphate, pyrophosphate, metaphosphate, trypolyphosphate và polyphosphate … trong mẫu thực phẩm, thủy hải sản, chất phụ gia Máy sắc lý tự động hóa. Automated Ion Chromatography System Model : ICS – 900. Hãng sản xuất : Dionex - Mỹ Xuất xứ : Mỹ. Tiêu chuẩn cung ứng : ISO 9001, CE Thiết bị được phong cách thiết kế tự động hóa trọn vẹn, chuyên sử dụng cho mục tiêu nghiên cứu và phân tích những ion trong mẫu hóa học, môi trường tự nhiên, thực phẩn, ... với thao tác sử dụng đơn thuần, tiện lợi và đạt hiệu quả nhanh, đúng chuẩn. Điều khiển qua ứng dụng máy tính Có thể Kết nối được với bộ đưa mẫu tự động hóa AS-DV hay AS Dionex. + Máy sắc lý ion. Model : Water 1525 Binary HPLC Pump Hãng sản xuất : Waters-Mỹ Bao gồm : Bơm dung môi đa kênh gradient, Bơm gradient : 2 dòng dung môi ( phong cách thiết kế kiểu bánh răng cam 40 mL / bước răng, piston kép, hàng loạt được ngâm trong dầu, bảo vệ bơm chạy không thay đổi, sai số nhỏ, bền, không gây ồn, khác với những hãng khác sử dụng curoa kéo bánh cam tỳ ( độ ồn lớn, độ đúng chuẩn dòng RSD lớn, đỉnh pic không không thay đổi … .. ). ( Thiết kế độc quyền của hãng tạo độ chuẩn xác của lưu lượng dòng từ ( 0,075 % tới 0,1 % RSD : Flow precision of < 0,075 RSD or better ), và mức phân giải 0,001 ml / phút ). Số đường dung môi : 02 dòng Tốc độ dòng : 0.001 - 10.000 ml / min, Mức phân giải : 0, 001 ml / ph. Độ đúng chuẩn của lưu lượng dòng : < 0.1 % RSD ( 0,075 % tới 0,1 % RSD : Flow precision of < 0,075 RSD or better ) Độ không thay đổi áp suất : £ ± 1 % cho hàng loạt thang cho một quy trình bơm ở 1 ml / ph Độ ồn dưới mức tiêu chuẩn được cho phép tại vị trí thao tác < 70 dB ( A ), áp suất bơm : 0 - 6000 psi, Độ đúng mực dòng : ± 1.0 % Tự động bổ chính áp suất Khử khí dung môi cho mạng lưới hệ thống Có mạng lưới hệ thống kiểm tra sụ rò rỉ Chương trình số lượng giới hạn áp suất trên, số lượng giới hạn áp suất dưới lựa chọn psi, kPa, bar. Khối lượng : 32 kg Điện áp : từ 88 V - 264 V AC Tần số : 47 - 63 Hz Nhiệt độ thao tác trong khoảng chừng : 40C - 400C Độ ẩm thao tác trong khoảng chừng : 20 - 80 % Cấu tạo buồng đo : loại 5 điện cực ( Duy nhất trên Thế giới ) Giải đo độ dẫn : 0 ~ 10 000 mS / cm Được ứng dụng để nghiên cứu và phân tích những cation và anion : Na + ; K + ; Mg 2 + ; Ca 2 + ; NH4 + ; Cl - ; F - ; NO2 - ; NO3 - ; CN - ; SO42 - ; HCO3 - ; Br - ; acide hữu cơ bậc I ... 2.4.2. Ứng dụng của sắc ký trao dổi ion trong nghiên cứu và phân tích định lượng. - Trao đổi ion đã chứng tỏ là một trong những phương pháp chính của phân đoạn của bất ổn định sinh học chất, sắc ký trao đổi ion đã đóng một vai trò quan trọng trong việc tách và tinh chế phân tử sinh học và góp phần đáng kể vào sự hiểu biết của tất cả chúng ta về quy trình sinh học, sắc ký ion trao đổi, phổ cập với những kỹ thuật tách khác trong khoa học đời sống, là quá trình lọc duy nhất trong tách hoặc nghiên cứu và phân tích những mẫu sinh học phức tạp. Ion trao đổi liên tục phối hợp với những kỹ thuật khác được phân loại theo những thông số kỹ thuật khác như kích cỡ ( Gel lọc ), sợ nước ( kỵ nước tương tác sắc ký hoặc sinh học hoạt động giải trí ( mối quan hệ sắc ký ). - Không chỉ là sự lựa chọn của những kỹ thuật quan trọng. Thứ tự mà chúng được thao tác cũng sẽ đóng một vai trò quan trọng trong việc xác lập vận tốc, tiện nghi và hiệu suất toàn diện và tổng thể cho thích hợp. - Phương pháp sắc ký trao đổi ion được sử dụng rất hiệu suất cao trong việc tách và nghiên cứu và phân tích những chất phức tạp ở dạng khí hoặc lỏng, thậm chí còn cả ở chất rắn .. giải pháp trao đổi ion thường được dử dụng dể khử độ cứng của nước do những muối hòa tan dưới dạng ion của Ca2 +, Mg2 + ; khử độ khoáng của nước loại trọn vẹn những cation anion có trong nước ; tinh chế những chất thử hóa học như tinh chế HCl kỹ thuật, tinh chế chất không điện ly ra khỏi hợp chất điện ly ; tách chiết protein ; điều chế hợp chất hóa học như điều chế phân bón hóa học dạng lỏng từ nước thải ; tách lượng nhỏ của một số nguyên tố … 2.5. SO SÁNH VỚI CÁC PHƯƠNG PHÁP KHÁC VÀ TỐI ƯU HÓA SẮC KÝ TRAO ĐỎI ION. 2.5.1. Điểm giống nhau. - Sử dung để định tính và định lượng một hỗn hợp nhiều cấu tử. - Thiết bị sắc kỳ thường gồm có những bộ phận chính như : bộ phận nạp mẫu, cột sắc ký và đầu dò. - Gồm hai quy trình là quy trình tĩnh và quy trình động. 2.5.2. Điểm khác nhau. Sắc ký hấp phụ lỏngSắc ký trao đổi ionSắc ký giấySắc ký khí + Là quy trình khác nhau của cấu tử lỏng và chất hấp phụ rắn. + Lực hấp phụ gồm có lực Vander – Waats là lực tương tác giữa những thành phần : Lực cảm ứng : hình thành khi trong phân tử có sẵn điện trường. Lực link hóa học : giũa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ + Dựa trên hiện tượng kỳ lạ trao đổi thuận nghịch giũa những ion linh động của pha tĩnh rắn với những ion trong dung dịch nghiên cứu và phân tích. + Bản chất của quy trình tách là do ái lực khác nhau của những ion trong dung dịch với những TT trao đổi ion ( nhóm chứa ion ) của ionit + Sắc ký giấy thuộc dạng sắc ký phân bổ lỏng, mà chất mang pha lỏng là giấy sắc ký. + Nhờ có cáu tạo đặc biệt quan trọng giấy sắc ký có năng lực giữ trong lỗ xốp một lượng chất lỏng nhất định. Trong quy trình sắc ký những cấu tử được tách dọc theo lớp mỏng mảnh của lỗ giấy. + Sắc ký khí là sắc khí mà pha dộng là dạng khí hoặc ở dạng hơi. + Khi pha tĩnh là chất hấp phụ rắn thì ta có sắc ký khí hấp phụ. Khi pha tĩnh là màng mỏng mảnh chất lỏng trên mặt phẳng chất hấp phụ rắn ta có sắc phân bổ hay còn gọi là sắc ký khí lỏng. 2.5.3. Tối ưu hóa sắc ký trao đổi ion. Để đạt được hiệu suất cao và giảm ngân sách điều chế những kỹ thuật và quy trình tiến độ sắc ký cần được tối ưu hóa. Quá trình tối ưu hóa quy trình tiến độ luôn là một yếu tố phức tạp, yên cầu một thời hạn thử nghiệm vĩnh viễn và có chiêu thức tương thích. Trong thực tiễn tối ưu háo có nghĩa là dung hòa những yếu tố sao cho đạt dược độ phân giải cao nhất hoàn toàn có thể trong thời hạn chất nhận được hoặc đạt dược trong thời hạn ngắn nhất ứng với độ phân giải đạt nhu yếu ( những peak tách trọn vẹn ra khỏi nhau ). Khi nhìn nhận năng lực tách những cấu tử ra khỏi nhau, sẽ không vừa đủ nêu cho rằng năng lực này nhờ vào trọn vẹn vào độ hiệu nghiệm của cột. Thực ra chiều cao đĩa kim chỉ nan chỉ biểu lộ tốt độ rộng của peak sắc ký, còn muốn nhìn nhận năng lực tách của cột ( hay lớp mỏng dính ) một cách triển khai xong phải xem xét đồng thời hiệu năng của cột, độ tinh lọc, độ tách và dung tích cột trải qua chiều cao đĩa kim chỉ nan H, mạng lưới hệ thống tinh lọc, độ phân giải Rs và thông số chứa K ’. Nói một cách đơn cử hơn đệ triển khai tối ưu hóa người ta biến hóa những điều khiện thí nghiệm nhằm mục đích mục tiêu làm giảm sự dãn rộng của peak và làm biến dổi tốc độ chuyển dời tương đối của những cấu tử. Như tất cả chúng ta đã biết, sụ dãn rộng vùng chất sắc ký tăng lên là do những biến đỏi động học làm tăng chiều cao đĩa kim chỉ nan của cột, còn tấc độ chuyển dời của những cấu tử còn nhờ vào rất nhiều vào những yếu tố gây tác động ảnh hưởng đến thông số chứa và thông số tinh lọc. PHẦN C. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. “ Phân tích định lượng ” Nhà xuất bản Đại học Quốc gia tp. Hồ Chí Minh. 2. “ Slide bài giảng ” Thấy Nguyễn Đức Vượng. 3. “ Phân tích hóa học định lượng ” NXB Khoa học Kỹ thuật Thành Phố Hà Nội, 1995. 4. “ Các giải pháp Sắc ký ” NXB Khoa học kỹ thuật Thành Phố Hà Nội. 5. HYPERLINK " " 6. HYPERLINK " " 7. HYPERLINK " " 8. HYPERLINK " " 9. HYPERLINK " " 10. HYPERLINK " " 11. HYPERLINK " " 12. HYPERLINK " s % E1 % BA % AFc-ki-trao - % C4 % 91 % E1 % BB % 95 i - ion " s % E1 % BA % AFc-ki-trao - % C4 % 91 % E1 % BB % 95 i - ion
Các file đính kèm theo tài liệu này :
- Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion.doc
Source: https://dichvubachkhoa.vn
Category : Mua Bán Đồ Cũ
Có thể bạn quan tâm
- VSA 501 – Bằng chứng kiểm toán đối với các khoản mục và sự kiện đặc biệt
- Thu mua vải cây vải tồn kho vải thanh lý
- 10 chiến lược quản lý hàng tồn kho – Quản lý bán hàng và phát triển kinh doanh
- Gạch cao cấp giá rẻ tại Hậu Giang nên mua ở đâu đảm bảo uy tín?
- Phân tích tình hình quản trị hàng tồn kho tại một doanh nghiệp (công ty cổ phần – Tài liệu text
- Tồn kho an toàn ảnh hưởng thế nào đến chuỗi cung ứng?
